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使用閃點標準物質(zhì)對閉口閃點測定儀計量時需注意的問題

2015-12-26  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):2094

閉口閃點測定儀石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應用,然而由于沒有相應的檢定規(guī)程,如何進行計量在很長一段時間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問題。

早期的閉口閃點測定儀結構簡單,以手動式為主,計量時只需用標準溫度測試儀進行測溫即可。隨著工藝的發(fā)展,閉口閃點測定儀的測量方式由手動到半自動再到全自動,點火方式由氣點火到增加了電點火方式。在這種情況下,用測溫的方式計量顯然不合適,原因一是在于儀器屬于完.全閉合體系,標準溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進行測溫;二是大氣壓測量部分、閉口閃點終點判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述評價閉口閃點測定儀性能的方法應當是使用標準物質(zhì)進行計量。

對閃點測定儀計量時需注意的問題

1. 標準物質(zhì)中含水

試驗時,若使用的閃點標準物質(zhì)含水,在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化成水蒸氣,有時也會形成氣泡覆蓋在液面上,影響油品的正常汽化,推遲閃火時間,使測定結果偏高。

一般認為,試樣含水量大于0.05%時,就需要先脫水方可進行閃點測試。

2. 預閃值的設定

測量閃點前需設定預閃值,若預閃值設定過低,則開始點火的溫度提前,每次點火時會有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結果偏低;若預閃值設定過高,在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣,導致測定結果偏低。

3. 點火的控制

點火時球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應按地方標準規(guī)定執(zhí)行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前,測定結果偏低。

閃點儀進行計量時若是氣點火方式的,要時刻注意火焰的大小,因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接導致火焰忽大忽??;若是電點火方式則要觀察點火器的亮度,若亮度不足則需先.行打磨點火器上的金屬線圈,或建議更換全鉑金的點火線圈。

4. 儀器操作的要求

倒樣時,有時候環(huán)形線以上部分會沾上,此時應仔細擦拭,同時注意液面上不可存在氣泡,否則會影響測量結果。加樣時,是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上,再小心加入樣品的刻度。實際操作中,有些人員習慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗杯放入儀器,這樣就可能在移動過程中使得液面晃動,沾在杯壁上或杯沿上,造成測量結果的不準確,這一點對于黏度較大的樣品比較明顯。

5. 大氣壓力

油品的閃點與外界壓力有關。氣壓低,油品易揮發(fā),閃點有所降低;反之,閃點則升高。GB/T261-2008規(guī)定,以101.3kPa為閃點測定的基準壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98.0~104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此,對于依據(jù)此標準定值的閉口閃點標物在試驗時便應確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi),同時對于不帶有壓力修正的儀器還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點標準物質(zhì)的標準位進行比較,計算測量誤差.

6. 試驗溫度

試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點溫度時.例如檢測柴油、煤油時,試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度進而影響閃點的實測值;試驗溫度較高所測閑點值較低,反之則所測閃點值較高。

在計量時,閉口閃點測定儀由于測量過程中處于密閉狀態(tài),外界影響相對較小,但需注意保證環(huán)境溫度應低于預期閃點28℃,否則需將室溫降至要求的溫度后方可進行試驗。

7. 環(huán)境條件

試驗過程中需保證空氣無流動速度,特別是全自動法的閉口閃點測定儀閃點測定過程,要禁止風的存在,需要時需加防護罩。因為空氣流動速度過快會使油品蒸發(fā)速度較快,有可能將閃點火焰“吹滅”,而空氣流動本身也會使火焰狀態(tài)不穩(wěn)甚至熄滅。這種情況下,會使得閉口閃點儀的閃點判斷出現(xiàn)偏差.可使閃點降低,故是放在通風櫥中但不可打開通風。


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